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人为因素对白酒定量分析准确度的影响

www.51spjx.com  2015-03-30 10:13  

  气相色谱分析法是一种快速、准确的定量方法,要想得到准确的定量结果,就必须知道影响色谱分析准确度的各种因素。目前,现代化色谱仪的结构更合理和先进,以及计算机的广泛应用等,导致各种系统误差的因素得以减少。然而,还有一种在酒厂中最易被忽视的影响准确度的因素,即人为因素。

  1.酒样的稳定性

  酒的微量成分十分复杂,且易挥发,不好保存。取样后若不及时分析,在短时间内低沸点易挥发物均会变化,对定量造成误差,使其结果失真。

  2.进样影响

  气相色谱常用的进样方法有手动进样和自动进样。目前酒厂还是采用手动进样的为多。在用微量注射器手动进样时,进样技术对分析结果有影响。

  (1)将微量注射器用样品溶液充分冲洗数次,慢慢抽取微升样品溶液,可以看到针管内溶液中有小气泡,把微量注射器针尖朝上,慢慢推动活塞使小气泡随样品溶液排出,再推至所需进样体积处。

  (2)注射速度要迅速。注射速度慢会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。推注样品所用时间越短越好,注射器在汽化室中停留时间不宜过长,而最重要的是留针时间应严格控制前后一致。

  (3)分析的重复性取决于进样量的大小,刻度读数的准确度以及插针的位置和操作人员的熟练程度。如:酒样中乙酸乙酯含量就与进样量和技术有关,若进样量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并为一个大峰,就无法对乙酸乙酯定量;若进样量太小,乙酸乙酯峰分离不出来也无法对其定量。

  3.避免样品之间的影响

  (1)取样之前先用样品溶剂洗微量注射器三次以上(抽满针管的三分之二处,再排出),再用要分析的样品溶液洗针至少三次,然后取样多次上下抽动,这样就基本消除样品之间的相互干扰。

  (2)做每个酒样之前,先升高柱温(以不超过色谱柱最高使用温度为宜),以除去前一样品残留于色谱柱中的溶剂及低分子量的聚合物,否则影响下一样品的定量结果。

  4.汽化室橡胶垫打针后很容易漏气,由此引起基线漂移,导致定量结果不准。要常检查、更换,这也是色谱操作者所应注意的。

  5.配制标样前要先测定试剂纯度,以及对配制标样所用的吸管、容量瓶等应严格校正。

  综上所述,影响色谱定量分析准确度的人为因素很多,每一步骤的误差,都影响着总的定量分析准确度。因此,只有在消除系统误差的情况下,严格、仔细的操作,才能得到既准确又精确的分析结果。

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